熱解吸與色譜聯用的應用技術說明

熱解吸與(yu) 氣相色譜或者質譜聯用，具有廣泛應用範圍，可解決(jue) 複 雜類型樣品的分析測定。包括環境材料、燃料資源、食品、製藥、聚合物和其他各種商品。熱解吸進樣的主要特點是可用於(yu) 複雜材料的分析，無需使用溶劑並可實現自動化。     
被測物質從(cong) 吸附材料上被全部地解吸出來是基礎，即通過加熱使樣品中有機物揮發出來而不發生降解且不產(chan) 生不想要的合成產(chan) 物。由此，控製樣品溫度、加熱速率和采樣時間是很重要的。因為(wei) 有機物與(yu) 特定的吸附材料具有很寬範圍的揮發性和親(qin) 和性，控製采樣參數有助於(yu) 富集樣品並傳(chuan) 輸到色譜儀(yi) 器。優(you) 化這些分析過程常常涉及到采樣體(ti) 積、溫度、載氣流速、吸附劑選擇、吸附效率、色譜測定條件、與(yu) 儀(yi) 器的接口等等。
1、熱解吸氣相色譜法測定氣相樣品中的苯係物  當用活性炭作吸附劑, 常溫吸附氣相中的苯係物時, 由於(yu) 解吸時用C S 2淋洗, 洗脫液用量大, 且C S2 易造成二次汙染, 同時分析時僅(jin) 僅(jin) 取其中極小的一部分, 降低了總體(ti) 的采樣富集效率本工作研究了以G D X 一1 02作為(wei) 吸附劑, 常溫吸附, 一步法熱脫附, 直接色譜分析苯係物的丫種新方法, 並建立了相應的測定程序, 實現了在很短的采樣時間條件下, 達到了很高的測定靈敏度。
2、熱解吸的氣相色譜法測定空氣中甲基環己烷的含量  作業(ye) 場所空氣中甲基環己烷含量的實驗室測定一般采用溶劑解析法，但它的缺點是要使用解吸液，選擇不當，解吸液可能對測定產(chan) 生影響，例如，在色譜測定時，解吸液的色譜峰與(yu) 待測物的色譜峰發生重疊；另外，有的解吸液毒性較大，如二硫化碳是常用的解吸液，它的毒性較大，使用時應注意防護。  實驗結果表明，用熱解吸- 氣相色譜法測定空氣中甲基環己烷準確度好、操作簡便、快速、準確，適合於(yu) 工作場所空氣中 甲基環己烷的測定。
3、二次熱解吸毛細管氣相色譜法同時測定裝修居室內(nei) 空氣中31 種揮發性有機化合物      采用Tenax TA 吸附管采樣，二次熱解吸毛細管色譜柱分離，FID 檢測器檢測。結果31 種有機化合物在色譜柱可實現良好的分離;各化合物的重現性實驗顯示RSD 均在10% 以內(nei) ;回歸方程的相關(guan) 係數均大於(yu) 0. 99;zui低檢出限可達1ng /μl 的濃度水平;回收率為(wei) 83.2% ——106% 。該方法適合同時檢測裝修居室內(nei) 空氣中31 種揮發性有機化合物。